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分析Agilent液相色譜柱的安裝以及實驗步驟
發布時間:2020-07-23   點擊次數:343次
  Agilent液相色譜柱由柱管、壓帽、卡套、篩板、接頭、螺絲等組成。柱管多用不鏽鋼製成,壓力不高於70Kg/cm2時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應,不鏽鋼柱內壁多經過拋光。也有人在不鏽鋼柱內壁塗敷氟塑料以提高內壁的光潔度,其效果與拋光相同還有使用熔融矽或玻璃襯裏的,用於細管柱。
 
  Agilent液相色譜柱的安裝:
  1、拆開柱包裝盒,確認色譜柱的類型、尺寸、出廠日期以及柱內貯存的溶劑。
  2、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。
  3、按柱管上標示的流動相流向,將色譜柱的入口端通過連接管與進樣閥出口相連接(如條件允許,建議在柱前使用保護柱);柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為1.57mm、內徑為0.1-0.3mm的不鏽鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環。在接管時一定要設法降低柱外死體積。連接管通過空心螺釘、壓環後盡量用力插到底,然後順時針擰緊空心螺釘,直到擰不動為止,再用扳手繼續順時針擰1/4-1/2圈,切記不要用力過大。如色譜柱通過流動相加壓後有漏液現象,請用扳手繼續順時針擰1/4圈,直至不漏液為止。
 
  Agilent液相色譜柱的實驗步驟:
  1、根據實驗條件和實驗錄像指導,按KLC321儀器操作步驟將儀器調節至進樣狀態,待儀器流路及電路係統達到平衡,色譜工作站之“采樣係統”基線平直時,即可進樣;
  2、吸取5μ1苯、萘、聯苯的甲醇溶液進樣,並用色譜工作站記錄色譜數據,同時記錄色譜數據文件名;
  3、用色譜工作站之“數據處理”係統處理數據文件並記錄所需數據;
  4、在儀器上測定色譜柱2的塔板數,打印色譜圖並比較色譜柱柱效差異。
 
  數據記錄及處理:
  1、記錄實驗條件。
  a、色譜柱與固定相;
  b、流動相及其流量、柱前壓;
  c、檢測器及其靈敏度;
  d、進樣量;
  2、記錄色譜峰的保留時間tR和相應色譜峰的半峰寬Y12。
  3、分別計算苯、萘、聯苯在該色譜柱上的理論塔板數n和理論塔板高度。
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